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| μSPE自动净化结合GC-MS/MS与LC-MS/MS的甘蓝农药残留测定 |
| Determination of pesticide residues in cabbage by μSPE automated purification combined with GC-MS/MS and LC-MS/MS |
| 投稿时间：2026-05-06 修订日期：2026-07-24 |
| DOI： |
| 中文关键词: 自动化μSPE净化 甘蓝 农药残留 GC-MS/MS LC-MS/MS |
| 英文关键词: automated μSPE clean-up cabbage pesticide residue GC-MS/MS LC-MS/MS |
| 基金项目:国家重点研发计划项目（2025YFD1400100）；中国农业科学院创新工程项目（农业农业部环境保护科研监测所） |
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| 中文摘要: |
| 针对甘蓝基质叶绿素和次生代谢物干扰农残检测的难题，本研究以15种农药为对象，基于气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）与液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）比较了自动化微型固相萃取（μSPE）与传统QuEChERS分散固相萃取（dSPE）的净化效果。结果表明，μSPE节省95%以上填料用量，省去人工涡旋与离心步骤，实现绿色高效检测。在0.005、0.05、0.5 mg·kg-1 3个添加水平下，μSPE在GC-MS/MS中的回收率（71%~115%，RSD≤8%）与传统方法相当或更优；在LC-MS/MS痕量添加水平（0.005 mg·kg-1）下回收率达87%~107%（RSD 3%~12%），优于传统方法，其余添加浓度与传统方法相当，均符合检测要求。目标农药定量限均为0.005 mg·kg-1，可满足国内外最严格限量要求；成功实现14份甘蓝样本中0.010~0.060 mg·kg-1农药残留的准确定量。综上，自动化μSPE在降本增效的同时保证分析质量，为农产品农残绿色智能高通量检测提供了实用方案。 |
| 英文摘要: |
| 1、针对甘蓝（十字花科蔬菜）富含叶绿素、硫代葡萄糖苷等干扰物质的特性，以及国内外农药残留限量标准严苛的现状，开发适配甘蓝基质的自动化μSPE净化技术，弥补了十字花科大宗蔬菜自动化净化、绿色化检测的技术短板；相较于传统QuEChERS方法，实现了净化材料用量大幅缩减（降幅超95%）和前处理效率显著提升（每100个样品节省至少10小时），践行绿色分析理念，兼具理论创新与应用创新。
2、系统考察了方法的线性关系（R2＞0.990）、基质效应、正确度与精密度（回收率70%~115%，RSD≤12%）、定量限（LOQ=0.005 mg/kg），覆盖3个添加水平，对比了未净化、传统QuEChERS、μSPE净化三种净化方式，自动化μSPE技术规避了人工操作的经验壁垒与误差风险，实现降本增效，可满足农产品农药残留绿色化、智能化、高通量检测需求，对实际监管与进出口贸易具有重要实用价值。 |
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