采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法，建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后，应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测，分别以碎片离子m/z 216>146和m/z 216>174定性，以m/z 216>96进行外标法定量。结果表明，在0.005～0.5 mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间，相对标准偏差在2.23%～8.43%之间，对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91 μg·kg-1，定量检出限（LOQ）为1.33～3.02 μg·kg-1。该方法灵敏度高，操作简单，定量准确，测定浓度范围宽，可用于莠去津的残留分析。