采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法，建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18 SPE柱净化后，应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测，分别以碎片离子m/z 290>176和m/z 290>245进行外标法定量。结果表明，在0.01~0.5 mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间；相对标准偏差在4.15%~5.28%之间；咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075 μg·kg-1。该方法灵敏度高，操作简单，定量准确，可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。