为拓展食品中农药残留监控范围，本文建立了水产品中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法。试验基质为鳗鲡、罗非鱼、对虾、玻纹巴菲蛤，取其可食用组织的均匀试样1 g，用正己烷超声萃取，用浓硫酸和弗罗里硅土净化，二氯甲烷/正己烷混合液淋洗层析柱。洗脱液收集和旋转蒸发浓缩后，用气相色谱法测定其中的三氯杀螨醇，外标法定量。测定仪器为HP 6890 N 型气相色谱仪，配HP 7683 B型自动进样器、HP-5型毛细管气相色谱柱（30 m ×0.32 mm ×0.25 μm）和63Ni微电子捕获检测器。三氯杀螨醇浓度线性范围是 0.002 5~0.4 μg·mL-1（r = 0.999 8，P<0.001），方法定量检测下限为 0.01 μg·g-1。用未检出三氯杀螨醇的鳗鲡等4种试样，添加3个水平的三氯杀螨醇，分别为 0.01、0.10、0.50 μg·g-1，每种试样每个添加量测定6份。结果显示，加标回收率在71％~111％范围内，批内变异系数为 3.2％~8.5％（n=6），批间变异系数为 2.5％~7.1％（n=4）。定量限点加标试样的回收率为73％~94％，批内变异系数为5.9％~7.7％，峰高信噪比>10。本方法试样用量少，前处理简便，可操作性强，适合测定水产品可食部分的三氯杀螨醇残留量。